【組成】防風(fēng)、川芎、當(dāng)歸、白芍、大黃、麻黃、薄荷、連翹、芒硝各50g,石膏、黃芩、桔梗各100g,白術(shù)(炒)、荊芥穗、梔子各25g,甘草200g,滑石300g。
【制法】以上十七味,滑石粉碎成極細(xì)粉;其余防風(fēng)等十六味粉碎成細(xì)粉,過(guò)篩,混勻,用水制丸,干燥,用滑石粉包衣,打光,干燥,即得?;蛞陨鲜呶?,粉碎成細(xì)粉,過(guò)篩,混勻,用水制丸,干燥,即得。
【性狀】本品為包衣或不包衣的水丸,丸芯顏色為淺棕色至黑褐色;味甘、咸、微苦。
【鑒別】
1.取本品,置顯微鏡下觀察:油管含金黃色分泌物,直徑約30μm(防風(fēng))?;ㄝ啾砥ぜ?xì)胞淡黃色,垂周壁波狀彎曲(荊芥穗)。氣孔特異,保衛(wèi)細(xì)胞側(cè)面觀似啞鈴狀(麻黃)。草酸鈣簇晶大,直徑60-140μm(大黃)。不規(guī)則片狀結(jié)晶無(wú)色,有平直紋理(石膏)。草酸鈣簇晶直徑18-32μm,存在于薄壁細(xì)胞中,常排列成行,或一個(gè)細(xì)胞中含有數(shù)個(gè)簇晶(白芍)。韌皮纖維淡黃色,梭形,壁厚,孔溝細(xì)(黃芩)。纖維束周圍細(xì)胞含草酸鈣方晶,形成晶纖維(甘草)。草酸鈣針晶細(xì)小,長(zhǎng)10-32μm,不規(guī)則地充塞于薄壁細(xì)胞中(白術(shù))。果皮含晶石細(xì)胞類圓形或多角形,直徑17-31μm,壁厚,胞腔內(nèi)含草酸鈣方晶(梔子)。內(nèi)果皮纖維上下層縱橫交錯(cuò),纖維短梭狀(連翹)。
2.取本品6g,研細(xì),加鹽酸溶液(3→20)20ml,混勻,加三氯甲烷40ml,加熱回流1小時(shí),分取三氯甲烷液,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃對(duì)照藥材0.5g,加鹽酸溶液(3→20)10ml,混勻,加三氯甲烷20ml,“加熱回流1小時(shí)”起,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各4-8μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G層板上,以甲苯—甲酸乙酯—甲醇—甲酸—水(6:2:0.4:0.1:1)的上層溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn);置氨蒸氣中熏后,日光下檢視,顯相同的紅色斑點(diǎn)。
3.取本品研細(xì),加甲醇30ml,超聲處理30分鐘,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)盟?0ml溶解,用乙酸乙酯振搖提取2次,每次20ml,再用水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次合并正丁醇提取液,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取梔子苷對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取供試品溶液2-6μl、對(duì)照品溶液2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷—甲醇—水(13:7:2)10℃以下放置的下層溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
4.取本品研細(xì),加甲醇30ml,超聲處理30分鐘過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)盟?0ml溶解,用1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至10,用三氯甲烷振搖提取2次,每次20ml,合并三氯甲烷提取液,低溫蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取麻黃對(duì)照藥材1g,加甲醇20ml,同法制成對(duì)照藥材溶液。再取鹽酸麻黃堿對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取供試品溶液4-8μl、對(duì)照藥材溶液和對(duì)照品溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷—甲醇—濃氨試液(4:1:0.1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以茚三酮試液,加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
5.取5-O-甲基維斯阿米醇苷對(duì)照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取【鑒別】(3)項(xiàng)下的供試品溶液4-8μl、上述對(duì)照品溶液2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷—甲醇(4:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱3分鐘,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。